化學分析法:用化學反應及其計量關系來對物質進行分析-中文百科頻道

概述

以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法，它是比較古老的分析方法，常被稱為“經典分析法”。化學分析法主要包括重量分析法和滴定分析法，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。化學分析法是分析化學科學重要的分支，由化學分析演變出後來的儀器分析法。

化學分析法通常用于測定相對含量在1%以上的常量組分，準确度相當高（一般情況下相對誤差為0.1%-0.2%左右），所用天平、滴定管等儀器設備又很簡單，是解決常量分析問題的有效手段。化學分析被應用在許多實際生産領域，并且由于科學即使的發展，它在向自動化、智能化、一體化、在線化的方向發展，可以與各種儀器分析緊密結合。

分類

根據其利用化學反應的方式和使用儀器不同，分為重量分析法和滴定分析法

1、滴定分析法：根據滴定所消耗标準溶液的濃度和體積以及被測物質與标準溶液所進行的化學反應計量關系，求出被測物質的含量，這種方法被稱為滴定分析法。

2、重量分析法：根據物質的化學性質，選擇合适的化學反應，将被測組分轉化為一種組成固定的沉澱或氣體形式，通過鈍化、幹燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理後，精确稱量，求出被測組分的含量，這種方法稱為重量分析法。

常用實驗器皿

1、燒杯：配制溶液、溶解樣品等加熱時應置于石棉網上，使其受熱均勻，一般不可燒幹。

2、錐形瓶：加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非标準磨口要保持原配塞。

3、碘瓶：碘量法或其它生成揮發性物質的定量分析。

4、圓（平）底燒瓶：加熱及蒸餾液體，一般避免直火加熱，隔石棉網或各種加熱浴加熱。

5、圓底蒸餾燒瓶：蒸餾。也可作少量氣體發生反應器。

6、凱氏燒瓶：消解有機物質置石棉網上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人。

7、洗瓶：裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉澱。

8、量筒、量杯：粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液。

9、量瓶：配制準确體積的标準溶液或被測溶液非标準的磨口塞要保持原配。漏水的不能用。不能在烘箱内烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱

10、滴定管（25 50 100ml）：容量分析滴定操作。分酸式、堿式活塞要原配。漏水的不能使用。不能加熱。不能長期存放堿液。堿式管不能放與橡皮作用的滴定液

11、微量滴定管：主要規格有1、2、3、4、5、10ml，進行微量或半微量分析滴定操作，隻有活塞式。

12、自動滴定管：自動滴定。可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球。

13、移液管：準确地移取一定量的液體不能加熱。上端和尖端不可磕破。

14、刻度吸管：準确地移取各種不同量的液體。

15、稱量瓶、矮形用作測定幹燥失重或在烘箱中烘幹基準物。高形用于稱量基準物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配。

16、試劑瓶：細口瓶、廣口瓶、下口瓶細口瓶用于存放液體試劑。廣口瓶用于裝固體試劑。棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱。不能在瓶内配制在操作過程放出大量熱量的溶液。磨口塞要保持原配。放堿液的瓶子應使用橡皮塞，以免日久打不開。

17、滴瓶：裝需滴加的試劑。

18、漏鬥、長頸漏鬥用于定量分析，過濾沉澱。短頸漏鬥用作一般過濾。

19、分液漏鬥：滴液球形梨形筒形分開兩種互不相溶的液體。用于萃取分離和富集（多用梨形）。制備反應中加液體（多用球形及滴液漏鬥）磨口旋塞必須原配，漏水的漏鬥不能使用。

20、試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗離子。離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉澱硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷。離心管隻能水浴加熱。

21（納氏）比色管：比色、比濁分析不可直火加熱。非标準磨口塞必須原配。注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

22、冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管适用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱。注意從下口進冷卻水，上口出水。

23、抽濾瓶：抽濾時接受濾液屬于厚壁容器，能耐負壓。不可加熱。

24、表面皿：蓋燒杯及漏鬥等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器。

25、研缽：研磨固體試劑及試樣等用。不能研磨與玻璃作用的物質不能撞擊。不能烘烤。

26、幹燥器：保持烘幹或灼燒過的物質的幹燥。也可幹燥少量制備的産品底部放變色矽膠或其它幹燥劑，蓋磨口處塗适。

27、凡士林：不可将紅熱的物體放入，放入熱的物體後要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻後打不開蓋子。

28、垂熔玻璃漏鬥：過濾必須抽濾。不能聚冷聚熱。不能過濾氫氟酸、堿等。用畢立即洗淨。

29、垂熔玻璃坩埚：重量分析中烘幹需稱量的沉澱。

30、标準磨口組合儀器：有機化學及有機半微量分析中制備及分離磨口處勿需塗潤滑劑。安裝時不可受歪斜壓力。要按所需裝置配齊購置。

玻璃儀器的處理

1、玻璃儀器的洗滌方法

（1）潔淨劑及其使用範圍

最常用的潔淨劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏鬥、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器。也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。

（2）洗滌玻璃儀器的方法與要求

a、一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然後用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最後用純化水沖洗3次（應順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

b、精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏鬥等）：先用自來水沖洗後，瀝幹，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然後用自來水清洗，最後用純化水沖洗3次。

c、洗刷儀器時，應首先将手用肥皂洗淨，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。

d、一個洗淨的玻璃儀器應該不挂水珠（洗淨的儀器倒置時，水流出後器壁不挂水珠）。

2、玻璃儀器的幹燥

（1）晾幹：不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然幹燥。

（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘幹器幹燥（溫度在60～70℃為宜）。

（3）計量玻璃儀器應自然瀝幹，不能在烘箱中烘烤。

3、玻璃儀器的保管：要分門别類存放在試驗櫃中，要放置穩妥，高的、大的儀器放在裡面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。

重量分析法

根據單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法。采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉澱重量法、揮發重量法和提取重量法。重量分析法應該注意以下幾點：

1、沉澱法測定，取供試品應适量。取樣量多，生成沉澱量亦較多，緻使過濾洗滌困難，帶來誤差。取樣量教少，稱量及各操作步驟産生的誤差較大，使分析的準确度較低。

2、不具揮發性的沉澱劑，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡合物，産生鹽效應，增大沉澱的溶解度。

3、加入沉澱劑時要緩慢，使生成較大顆粒。

4、沉澱的過濾和洗滌，采用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉澱物可采用洗滌液少量多次洗滌。

5、沉澱的幹燥與灼燒，洗滌後的沉澱，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發性雜質存在，必須用烘幹或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。幹燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恒定又與換算因數緊密聯系，因此，必須按規定要求的溫度進行幹燥。灼燒這一操作是将帶有沉澱的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩埚中，先在低溫使濾紙炭化，再高溫灼燒。灼燒後冷卻至适當溫度，再放入幹燥器繼續冷至室溫，然後稱量。

重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重量法進行幹燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定等。本法的相對偏差不得超過0.5%（幹草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。

滴定分析法

滴定分析法，是将一種已知準确濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。這種已知準确濃度的試劑溶液稱為滴定液。将滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。在滴定過程中，指示劑發生顔色變化的轉變點稱為滴定終點。滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。

适合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件：

（1）反應必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎。

（2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。

（3）共存物質不幹擾主要反應，或用适當的方法消除其幹擾。

（4）有比較簡便的方法确定計量點（指示滴定終點）。

滴定分析分析法有以下兩種：1、直接滴定法：用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。2、間接滴定法：直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定：

a、置換法：利用适當的試劑與被測物反應産生被測物的置換物，然後用滴定液滴定這個置換物。

b、回滴定法（剩餘滴定法）：用定量過量的滴定液和被測物反應完全後，再用另一種滴定液來滴定剩餘的前一種滴定液。