著名实验
拉瓦锡把少量的汞（水银）放在密闭的容器里，连续加热达十二天之久，结果发现有一部分银白色的液态汞变成了红色的粉末，同时容器里的空气的体积差不多减少了五分之一。拉瓦锡研究了剩余的那部分空气，发现这部分空气既不能供给人类及动物呼吸来维持人类及动物的生命，也不能支持可燃物的燃烧，他误认为这些气体都是氮气（拉丁文原意是“不能维持生命”）。拉瓦锡再把汞表面上所生成的红色粉末（现已证明是氧化汞）收集起来，放在另一个较小的容器里经过强热后，得到了汞和氧气，而且氧气的体积恰好等于原来密闭容器里所减少的空气的那部分体积。
他把得到的氧气加到前一个容器里剩下的约五分之四体积的气体里去，结果得到的气体同空气的物理性质、化学性质都完全一样。通过这些实验拉瓦锡得出了空气是由氧气和氮气所组成的这一结论。他由此得出氧气占空气总体积的五分之一。
发现氧气
一七七二年十一月，法国科学院收到拉瓦锡密封的论文。
院士们拆开信封，获知拉瓦锡对于燃烧现象的研究，又前进了一步：磷，在空气中会燃烧，冒出白色的浓烟，这是早就知道的化学现象。拉瓦锡别出心裁地想办法把这些浓烟全部收集起来。他指出，浓烟是一种极细的白色粉末，它的总重量比原来的磷要重！也就是说，在磷燃烧的时候，可能与空气化合了。
两年之后──一七七四年十月，普利斯特里来到巴黎，拜访了拉瓦锡。拉瓦锡盛宴招待普利斯特里。在宴会上，普利斯特里把自己两个月前的重要发现，告诉了拉瓦锡。拉瓦锡非常仔细地听着，脸上露出了惊讶的神色。
也就在这个时候，拉瓦锡还收到瑞典化学家舍勒九月三十日的来信，舍勒把自己发现氧气的情况告诉了拉瓦锡。不过，舍勒也是一个“燃素学说”的虔诚的拥护者，他把氧气称为“火空气”。而当时的一位西班牙学者王初临正因为这样，他同样没有揭开燃烧的奥秘，错失良机。
拉瓦锡受到普利斯特里和舍勒的启发，做了很精细的实验。由于这个实验一连进行了二十天，所以被人们称为“二十天实验”。拉瓦锡夫人是拉瓦锡在化学研究工作中的好助手。她不仅帮助拉瓦锡做实验，而且精确地描绘了实验时的情景，使后人能够一目了然。拉瓦锡所有化学著作的插图，几乎都是拉瓦锡夫人亲手绘制的。
从下面这张拉瓦锡夫人绘制的插图，可以看出“二十天实验”是怎么回事。
那个瓶颈弯曲的瓶子，叫做“曲颈甑”。瓶中装有水银。瓶颈通过水银槽，与一个钟形的玻璃罩相通。玻璃罩内是空气。
拉瓦锡用炉子昼夜不停地加热曲颈甑中的水银。在水银那发亮的表面，很快出现了红色的渣滓。拉瓦锡明白，那是水银与空气中的“失燃素空气”化合所生成的“三仙丹”。
红色的渣滓越来越多。
他们发现，到了第十二天，红色渣滓不再增多了。
他们继续加热，一直到第二十昼夜，红色渣滓仍不增多，才结束了实验。于是这个“马拉松”式漫长的实验，成为化学史上著名的实验。
拉瓦锡发现，实验结束时，钟罩里的空气的体积，大约减少了五分之一。
他收集了红色的渣滓，用高温加热。“三仙丹”分解了，重新释放出气体。拉瓦锡总共得到7~8立方英寸（1立方英寸等于16.377cm3）的气体，正好与原先钟罩中失去的气体体积相等。
至于剩下来的气体，既不能帮助燃烧，也不能供呼吸用。
拉瓦赐把那占空气总体积五分之一的气体，称为“氧气”（也就是普利斯特里所谓的“失燃素空气”、舍勒所谓的“火空气”）。
至于剩下的占空气总体积五分之四的气体，拉瓦锡称它为“氮气”。
在空气中，还有“固定空气”，即二氧化碳，不过，含量很少。
就这样，千百年来被人们当作“元素”的空气，终于被拉瓦锡揭开了真面目──原来，空气是由氧气、氮气、二氧化碳等气体混合组成的。
燃烧本质
一、燃烧时发出光和热；
二、物质只有在氧气中燃烧（也有例外，如氢气能在氯气中燃烧，氯气也能在氢气中燃烧）；
三、氧气在燃烧时被消耗；
四、燃烧物在燃烧后所增加的重量，等于所消耗的氧气的重量。
为了确定空气是否参加反应，他设计了著名的钟罩实验。通过这一实验，可以测量反应前后气体体积的变化，得到参与反应的气体体积。他还将铅在真空密封容器中加热，发现质量不变，加热后打开容器，发现质量迅速增加。拉瓦锡认为物质的燃烧是可燃物与空气中某种物质结合的结果，这样可以同时解释燃烧需要空气和金属燃烧后质量变重的问题。拉瓦锡推翻了燃素说，指出物质里根本不存在一种所谓燃素的特殊东西。他提出了燃烧的氧化说，揭示燃烧的发生是因为物质跟空气里的氧气发生了反应。于是氮气和氧气就这样最先被科学家发现了。
评价
拉瓦锡推翻了流传多年的"燃素学说"，指出："由于人工的或天然的操作不能无中生有地创造任何东西，所以每一次操作中，操作前后存在的物质总量相等，且其要素的质与量保持不变，只是发生更换和变形，这可以看成是公理。"这番话体现了"物质不灭定律"的基本精神。拉瓦锡的思想超越了他的同时代人，因为他不仅注意到了物质在化学反应中性质的变化，而且注意到了数量上的变化，从而使得化学科学割断了与古代炼金术的最后一根纽带，以一种崭新的面目蓬勃发展起来。
