進展
當物質處于其臨界溫度(Tc)、臨界壓力(Pc)以上狀态時,成為單一相态,既沒有液體存在.也不同于通常的氣體,稱為超臨界流體。超臨界流體具有極大的溶解能力,能溶解固體物質。
早在1879年,Hannay等人就發現了這種溶解性質。後來,這種溶解性質被用來作為分離過程的基礎,并發展成新的分離方法——超臨界流體萃取法。然而,利用超臨界流體的溶解性質作為分析方法,直到1962年才首次由Klesper等人所采用。
比較
(l)與高效液相色譜法比較:實驗證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:當平均線速度為0。6cm·S-1時,SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右,在最小闆高下載氣線速度是4倍左右;因此SFC法的分離時間也比HPLC法短。這是由于流體的低粘度使其流動速度比HPLC法快,有利于縮短分離時間。
(2)與氣相色譜法比較:出于流體的擴散系數與粘度介于氣體和液體之間,因此SFC的譜帶展寬比GC要小;另外,SFC中流動相的作用類似LC中流動相,流體作流動相不僅載帶溶質移動,而且與溶質會産生相互作用力,參與選擇競争。
還有,如果我們把溶質分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發,這樣,大分子物質的分壓很大,因此可應用比GC低得多的溫度,實現對大分子物質,熱不穩定性化合物,高聚物等的有效分離。
應用
1、聚苯醚低聚物的分析
色譜柱:10m× 63μm id
毛細管柱,
固定相:鍵合二甲基聚矽氧烷;
流動相:CO2;柱溫:120C;
程序升壓;
2、甘油三酸酯的分析
四種組分僅雙鍵數目和位置不同,難分離;
色譜柱:DB-225 SFC毛細管柱;
流動相:CO2;從15MPa程序升壓到27MPa;2,5hr完全分離。
接電泳法