醋酸曲安奈德:皮膚病用藥-中文百科頻道

藥物分析

方法名稱：醋酸曲安奈德—醋酸曲安奈德的測定—高效液相色譜法

應用範圍：本方法采用高效液相色譜法測定醋酸曲安奈德的含量。

本方法适用于醋酸曲安奈德。

方法原理：供試品用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測醋酸曲安奈德的吸收值，計算出其含量。

試劑：1.甲醇（色譜純）

2.水（色譜純）

3.乙醚

4.炔諾酮

儀器設備：1.儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論闆數按醋酸地塞米松峰計算應不低于2300，醋酸地塞米松與内标物質峰分離度應符合規定。

1.3紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1流動相：甲醇-水-乙醚= 62 38 2

2.2檢測波長：240nm

2.3柱溫：室溫

試樣制備：

1.對照品溶液的制備

取醋酸曲安奈德對照品适量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成,每1mL中含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。

2.供試品溶液的制備

取本品适量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成,每1mL中約含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。

3.内标溶液的配制

取炔諾酮适量，加甲醇制成每1mL中約含0.15mg的溶液，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準确度應符合國家标準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：分别精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定，記錄色譜圖，按内标法以峰面積計算其含量。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，一部，p844。

010版中國藥典修訂增訂内容

醋酸曲安奈德

Cusuan Qu’annaide

Triamcinolone Acetonide Acetate

書頁号：2005年版二部－844

【鑒别】（2）取本品約20mg，置小試管中，加磷酸3～4滴，混勻，試管上端複以5%硝酸镧溶液濕潤的濾紙，小火緩緩加熱至沸，取下濾紙條加0.02mol/L碘溶液1滴後，再加氨試液1滴，濾紙漸變為藍紫色。

[增訂]

【鑒别】（4）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一緻。

[修訂]

【性狀】本品為白色或類白色的結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中溶解，在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

【檢查】相關物質取本品約25mg，精密稱定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取曲安奈德對照品約25mg，精密稱定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液及供試品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。

照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～20%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分别注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

供試品溶液色譜圖中如出現與對照溶液中曲安奈德相應的色譜峰，按外标法以峰面積計算，含量不得過1.0%，其他單一雜質峰面積不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的2.5倍（2.5%）（供試品溶液中任何小于對照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍的色譜峰可忽略不計）。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測定。

色譜條件與系統适用性試驗，用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-水(60：40)為流動相，檢測波長為240nm。量取有關物質項下的對照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰順序為曲安奈德峰、醋酸曲安奈德峰，曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰的分離度應大于10。

測定法：取本品适量，精密稱定，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取此溶液10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸曲安奈德對照品适量，精密稱定，同法測定。按外标法以峰面積計算，即得。