簡介
由于同一檢測器對不同物質的響應值不同,所以當相同質量的不同物質通過檢測器時,産生的峰面積(或峰高)不一定相等。為使峰面積能夠準确地反映待測組分的含量,就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積,以計算定量校正因子。
由于藥典中滴定度是以滴定液的規定濃度來計算的,而在實際工作中所用滴定液的實測濃度不一定與規定濃度恰恰符合。所以在計算含量時,必須用校正因子(F)将滴定液的規定濃度時的滴定度校正為實測濃度時的滴定度。
相對校正因子定義為fi¢=fi/fs
即某組分i的相對校正因子fi¢為組分i與标準物質s的絕對校正因子之比。
fi¢=(mi/Ai)/(ms/As)=(mi/ms)·(As/Ai)
可見,相對校正因子fi¢就是當組分i的質量與标準物質s相等時,标準物質的峰面積是組分i峰面積的倍數。若某組分質量為mi,峰面積Ai,則fi與Ai之積代表了質量為mi的标準物質的對應峰面積。也就是說,通過相對校正因子,可以把各個組分的峰面積分别換算成與其質量相等的标準物質的峰面積,于是比較标準就統一了。這就是歸一法求算各組分百分含量的基礎。
表示方法
上面介紹的相對校正因子中組分和标準物質都是以質量表示的,故又稱為相對質量校正因子;若以摩爾為單位,相對摩爾校正因子;另外相對校正因子的倒數還可定義為相對響應值S¢(分别為相對質量響應值Sw¢、相對摩爾響應值SN¢)。通常所指的校正因子都是相對校正因子。
相對校正因子的測定方法
相對校正因子值隻與被測物和标準物以及檢測器的類型有關,而與操作條件無關。因此,fi¢值可自文獻中查出引用。若文獻中查不到所需的fi¢值,也可以自己測定。常用的标準物質,對熱導檢測器(TCD)是苯,對氫焰檢測器(FID)是正庚烷。
測定相對校正因子最好是用色譜純試劑。若無純品,也要确知該物質的百分含量。測定時首先準确稱量标準物質和待測物,然後将它們混合均勻進樣,分别測出其峰面積,再進行計算。