著名實驗
拉瓦錫把少量的汞（水銀）放在密閉的容器裡，連續加熱達十二天之久，結果發現有一部分銀白色的液态汞變成了紅色的粉末，同時容器裡的空氣的體積差不多減少了五分之一。拉瓦錫研究了剩餘的那部分空氣，發現這部分空氣既不能供給人類及動物呼吸來維持人類及動物的生命，也不能支持可燃物的燃燒，他誤認為這些氣體都是氮氣（拉丁文原意是“不能維持生命”）。拉瓦錫再把汞表面上所生成的紅色粉末（現已證明是氧化汞）收集起來，放在另一個較小的容器裡經過強熱後，得到了汞和氧氣，而且氧氣的體積恰好等于原來密閉容器裡所減少的空氣的那部分體積。
他把得到的氧氣加到前一個容器裡剩下的約五分之四體積的氣體裡去，結果得到的氣體同空氣的物理性質、化學性質都完全一樣。通過這些實驗拉瓦錫得出了空氣是由氧氣和氮氣所組成的這一結論。他由此得出氧氣占空氣總體積的五分之一。
發現氧氣
一七七二年十一月，法國科學院收到拉瓦錫密封的論文。
院士們拆開信封，獲知拉瓦錫對于燃燒現象的研究，又前進了一步：磷，在空氣中會燃燒，冒出白色的濃煙，這是早就知道的化學現象。拉瓦錫别出心裁地想辦法把這些濃煙全部收集起來。他指出，濃煙是一種極細的白色粉末，它的總重量比原來的磷要重！也就是說，在磷燃燒的時候，可能與空氣化合了。
兩年之後──一七七四年十月，普利斯特裡來到巴黎，拜訪了拉瓦錫。拉瓦錫盛宴招待普利斯特裡。在宴會上，普利斯特裡把自己兩個月前的重要發現，告訴了拉瓦錫。拉瓦錫非常仔細地聽着，臉上露出了驚訝的神色。
也就在這個時候，拉瓦錫還收到瑞典化學家舍勒九月三十日的來信，舍勒把自己發現氧氣的情況告訴了拉瓦錫。不過，舍勒也是一個“燃素學說”的虔誠的擁護者，他把氧氣稱為“火空氣”。而當時的一位西班牙學者王初臨正因為這樣，他同樣沒有揭開燃燒的奧秘，錯失良機。
拉瓦錫受到普利斯特裡和舍勒的啟發，做了很精細的實驗。由于這個實驗一連進行了二十天，所以被人們稱為“二十天實驗”。拉瓦錫夫人是拉瓦錫在化學研究工作中的好助手。她不僅幫助拉瓦錫做實驗，而且精确地描繪了實驗時的情景，使後人能夠一目了然。拉瓦錫所有化學著作的插圖，幾乎都是拉瓦錫夫人親手繪制的。
從下面這張拉瓦錫夫人繪制的插圖，可以看出“二十天實驗”是怎麼回事。
那個瓶頸彎曲的瓶子，叫做“曲頸甑”。瓶中裝有水銀。瓶頸通過水銀槽，與一個鐘形的玻璃罩相通。玻璃罩内是空氣。
拉瓦錫用爐子晝夜不停地加熱曲頸甑中的水銀。在水銀那發亮的表面，很快出現了紅色的渣滓。拉瓦錫明白，那是水銀與空氣中的“失燃素空氣”化合所生成的“三仙丹”。
紅色的渣滓越來越多。
他們發現，到了第十二天，紅色渣滓不再增多了。
他們繼續加熱，一直到第二十晝夜，紅色渣滓仍不增多，才結束了實驗。于是這個“馬拉松”式漫長的實驗，成為化學史上著名的實驗。
拉瓦錫發現，實驗結束時，鐘罩裡的空氣的體積，大約減少了五分之一。
他收集了紅色的渣滓，用高溫加熱。“三仙丹”分解了，重新釋放出氣體。拉瓦錫總共得到7~8立方英寸（1立方英寸等于16.377cm3）的氣體，正好與原先鐘罩中失去的氣體體積相等。
至于剩下來的氣體，既不能幫助燃燒，也不能供呼吸用。
拉瓦賜把那占空氣總體積五分之一的氣體，稱為“氧氣”（也就是普利斯特裡所謂的“失燃素空氣”、舍勒所謂的“火空氣”）。
至于剩下的占空氣總體積五分之四的氣體，拉瓦錫稱它為“氮氣”。
在空氣中，還有“固定空氣”，即二氧化碳，不過，含量很少。
就這樣，千百年來被人們當作“元素”的空氣，終于被拉瓦錫揭開了真面目──原來，空氣是由氧氣、氮氣、二氧化碳等氣體混合組成的。
燃燒本質
一、燃燒時發出光和熱；
二、物質隻有在氧氣中燃燒（也有例外，如氫氣能在氯氣中燃燒，氯氣也能在氫氣中燃燒）；
三、氧氣在燃燒時被消耗；
四、燃燒物在燃燒後所增加的重量，等于所消耗的氧氣的重量。
為了确定空氣是否參加反應，他設計了著名的鐘罩實驗。通過這一實驗，可以測量反應前後氣體體積的變化，得到參與反應的氣體體積。他還将鉛在真空密封容器中加熱，發現質量不變，加熱後打開容器，發現質量迅速增加。拉瓦錫認為物質的燃燒是可燃物與空氣中某種物質結合的結果，這樣可以同時解釋燃燒需要空氣和金屬燃燒後質量變重的問題。拉瓦錫推翻了燃素說，指出物質裡根本不存在一種所謂燃素的特殊東西。他提出了燃燒的氧化說，揭示燃燒的發生是因為物質跟空氣裡的氧氣發生了反應。于是氮氣和氧氣就這樣最先被科學家發現了。
評價
拉瓦錫推翻了流傳多年的"燃素學說"，指出："由于人工的或天然的操作不能無中生有地創造任何東西，所以每一次操作中，操作前後存在的物質總量相等，且其要素的質與量保持不變，隻是發生更換和變形，這可以看成是公理。"這番話體現了"物質不滅定律"的基本精神。拉瓦錫的思想超越了他的同時代人，因為他不僅注意到了物質在化學反應中性質的變化，而且注意到了數量上的變化，從而使得化學科學割斷了與古代煉金術的最後一根紐帶，以一種嶄新的面目蓬勃發展起來。
