制备方法
以强酸型阳离子交换树脂为催化剂,在间歇反应釜中对丙酸和甲醇酯化合成丙酸甲酯的反应进行了研究。一种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲脂方法,其特征在于,所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成,在酸化过程中,按重量将棉油皂脚∶浓硫酸=10∶0.5~1.5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温,当温度升高至105℃时,取样检验下层溶液的PH值。
然后用棉油皂脚将PH值调节在2~3,保温反应0.5小时,停止加热和搅拌,静置0.5~1小时,将下层酸液放入贮存容器或回用,在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤,反复洗涤至放出水液的PH值为4~5为止,然后搅拌加热,在真空度为600mm/Hg下加热至250℃维持0.5小时,进行脱水处理,使含水量降至万分之三以下。
在酯化反应中,按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1.5~2.5∶1的比例投入到反应釜中,再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%~5%的浓硫酸加入至反应釜中,在搅拌下加热至回流温度(65~70℃),保温回流反应15小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,加热升温,将过量的甲醇蒸出回用,当温度升到110℃时停止加热。
在脱酸过程中,向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的PH值近于7时为止,然后取样测定粗酯的酸值,依酸值加入过量5%的碳酸钠,在搅拌下快速升温至100~120℃后反应10分钟即可;在减压蒸馏过程中,将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通,导管上连接一阀门,加热蒸馏,控温在220~230℃之间,真空度为750mm/Hg,然后,慢慢开启导管阀门,投料进行减压蒸馏,馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。
缺点
以上是传统的老工艺酸碱催化法,虽然也能生产,但是在生产过程中产生大量难于处理的污水,产量和质量也无法保障,对设备损害更大,一般情况下设备用到三个月就开始腐蚀,冒,跑,漏严重,造成一天生产三天维修的困扰。