原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法

物理學術術語
原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀态的金屬元素和部分非金屬元素,是由待測元素燈發出的特征譜線通過供試品經原子化産生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基态原子所吸收,通過測定輻射光強度減弱的程度,求出供試品中待測元素的含量。
    中文名:原子吸收分光光度法 外文名:Atomic absorption spectrophotometry 别名: 優點:靈敏度、精度高 涉及學科:分析化學

簡介

原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀态的金屬元素和部分非金屬元素,是由待測元素燈發出的特征譜線通過供試品經原子化産生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基态原子所吸收,通過測定輻射光強度減弱的程度,求出供試品中待測元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度,求得供試品中待測元素的含量。

要求

所用儀器為原子吸收分光光度計,它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統、自動進樣系統和檢測系統等組成。

光源:常用待測元素作為陰極的空心陰極燈

原子化器主要有四種類型:火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發生原子化器及冷蒸氣發生原子化器。

(1)火焰原子化器:由霧化器及燃燒燈頭等主要部件組成。其功能是将供試品溶液霧化成氣溶膠後,再與燃氣混合,進入燃燒燈頭産生的火焰中,以幹燥、蒸發、離解供試品,使待測元素形成基态原子。燃燒火焰由不同種類的氣體混合物産生,常用乙炔空氣火焰。改變燃氣和助燃氣的種類及比例可以控制火焰的溫度,以獲得較好的火焰穩定性和測定靈敏度。

(2)石墨爐原子化器:由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是将供試品溶液幹燥、灰化,再經高溫原子化使待測元素形成基态原子。一般以石墨作為發熱體,爐中通入保護氣,以防氧化并能輸送試樣蒸氣。

(3)氫化物發生原子化器:由氫化物發生器和原子吸收池組成,可用于砷、鍺、鉛、镉、硒、錫、銻等元素的測定。其功能是将待測元素在酸性介質中還原成低沸點、易受熱分解的氫化物,再由載氣導入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池,在吸收池中氫化物被加熱分解,并形成基态原子。

(4)冷蒸氣發生原子化器:由汞蒸氣發生器和原子吸收池組成,專門用于汞的測定。其功能是将供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣,再由載氣導入石英原子吸收池,進行測定。

單色器:其功能是從光源發射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射,儀器光路應能保證有良好的光譜分辨率和在相當窄的光譜帶(0.2nm)下正常工作的能力,波長範圍一般為190.0~900.0nm。

檢測系統:由檢測器、信号處理器和指示記錄器組成,應具有較高的靈敏度和較好的穩定性,并能及時跟蹤吸收信号的急速變化。

背景校正系統:背景幹擾是原子吸收測定中的常見現象。背景吸收通常來源于樣品中的共存組分及其在原子化過程中形成的次生分子或原子的熱發射、光吸收和光散射等。這些幹擾在儀器設計時應設法予以克服。常用的背景校正法有以下四種:連續光源(在紫外區通常用氘燈)、塞曼效應、自吸效應、非吸收線等。

在原子吸收分光光度分析中,必須注意背景以及其他原因引起的對測定的幹擾。儀器某些工作條件(如波長、狹縫、原子化條件等)的變化可影響靈敏度、穩定程度和幹擾情況。在火焰法原子吸收測定中可采用選擇适宜的測定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡合劑或釋放劑、采用标準加入法等方法消除幹擾;在石墨爐原子吸收測定中可采用選擇适宜的背景校正系統、加入适宜的基體改進劑等方法消除幹擾。具體方法應按各品種項下的規定選用。

測定法

标準曲線法

将一系列濃度不同的标準溶液按照一定操作過程分别進行測定,以吸光度為縱坐标,濃度為橫坐标繪制标準曲線。在相同條件下處理待測物質并測定其吸光度,即可從标準曲線上找出對應的濃度。由于影響因素較多,每次實驗都要重新制作标準曲線。

标準加入法

把待測樣本分成體積相同的若幹份,分别加入不同量的标準品,然後測定各溶液的吸光度,以吸光度為縱坐标,标準品加入量為橫坐标,繪制标準曲線,用直線外推法使工作曲線延長交橫軸,找出組分的對應濃度。本法的優點是能夠更好地消除樣品基質效應的影響

内标法

在系列标準品和未知樣品中加入一定量樣本中不存在的元素(内标元素),分别進行測定。以标準品與内标元素的比值為縱坐标,标準品濃度為橫坐标繪制标準曲線,醫學教|育網搜集整理再根據未知樣品與内标元素的比值依曲線計算出未知樣品的濃度。本法要求内标元素應與待測元素有相近的物理和化學性質。隻适用于雙通道型原子吸收分光光度計

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