火焰光度計:儀器設備-中文百科頻道

工作原理

火焰光度法是按羅馬金公式進行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I為譜線的強度，c是待測元素的含量，a是與待測元素的蒸發、激發條件有關的常數；b為自吸系數，因為用火焰作激發光源，其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩定，又因采用液體試樣，試樣組分的影響較少，故在各次測定中a是個較穩定的常數，一般由于試樣濃度較低，自吸可忽略不計，于是I=λc，并可用相對強度的測量方法進行分析。

進行火焰光度分析時，把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中，待測元素因熱離解生成基态原子，在火焰中被激發而産生光譜，經單色器分解成單色光後通過光電系統測量，由于火焰的溫度比較低，因此隻能激發少數的元素，而且所得的光譜比較簡單，幹擾較小，火焰光度法特别适用于較易激發的堿金屬及堿土金屬的測定．

在測定中為了穩定火焰和排除一些元素的幹擾，常在測定液中加入“緩沖劑”，如K，Ca，Mg同時存在彼此間對測定有影響，如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”，在試液中加到一定量時，則産生的影響是單一恒定值，可作本底扣除，測鈉時，大量的HCO32-存在可使結果偏低，可用鹽酸酸化試液後加熱除去。

應用舉例

1)鈉的檢測：

1a)檢測生松油中的鈉含量；1b)檢測土壤中可交換的鈉含量；1c)檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量；1d)檢測玻璃樣品中的鈉含量；1e)檢測稻草、草料中的鈉含量；

2)鈉和鉀的檢測：

2a)檢測矽酸鹽，無機礦,金屬礦中的鈉和鉀含量；2b)檢測果汁中的鈉和鉀含量；

3)鉀的檢測：

3a)檢測肥料中的鉀含量；3b)檢測植物樣品中的鉀含量；3c)檢測土壤中可利用的鉀含量；3d)檢測樹脂混合物中的鉀含量；3e)檢測玻璃樣品中的鉀含量；

4)锂的檢測：

4a)檢測潤滑油、油脂中的锂含量；

5)鈣的檢測：

5a)檢測啤酒中的鈣含量；5b)檢測生物液體中的鈣含量；5c)評估牛奶中的鈣含量；5d)鈣含量的最簡單火焰光度測量；5e)檢測果汁中的鈣含量；5f)檢測餅幹、硬面包中的鈣含量；

6)鋇的檢測：

6a)鋇含量的最簡單火焰光度測量；

7)堿基金屬的檢測：

7a)檢測水泥中的堿基金屬含量

8)硫酸鹽的檢測：

8a)硫酸鹽的最簡單火焰光度測量；

影響因素

提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩定。每個廠家儀器提升量範圍各不相同，各自有一定變化範圍。增大提升量辦法有：(1)增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。(2)縮短進樣管長度。縮短進樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

分析線

每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度最高，經常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時，就要選擇此靈敏線。例如測鈉用a=589.0nm作為分析線，較高濃度時使用330.0nm作為分析線。

燃燒器位置

調節燃燒器高度和前後位置，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區，此時靈敏度最高，穩定性最好。若不需要高靈敏度時，如測定高濃度試液時，可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測。

火焰

火焰類型和狀态對靈敏度高低起着重要作用，應根據被測元素特性去選擇不同火焰。火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。空氣--氫火焰的火焰溫度較低，用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等；空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等；一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。火焰按狀态分有貧焰、化學計量焰、富焰。貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒完全，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰适用于堿金屬元素的測定。化學計量焰是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、幹擾少、穩定、背景低等特點，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數常見元素常用這種火焰。富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不完全，火焰具有較強的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，适用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。

狹縫

當被測元素無鄰近幹擾線時，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近幹擾線時，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中，檢測人員應将幾個因素統籌考慮，根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀态。

區别

火焰光度計是利用原子發射原理，把相應的物質原子化（固體配成溶液，如：用酸溶解。液體高溫，氣體用在放電情況下激發），激發的電子處于高能級，不穩定會躍遷回基态，不同的原子電子能級不同，躍遷時會發出不同波長的光波，通過分析光波就知道是什麼原子了。同理也可以分析光波的強度，判斷該原子的含量。如：FPT-640火焰光度計（一般出廠配的是鉀鈉檢測器）用于分析血液中的鉀鈉，也用于矽酸工業的分析。紫外-可見分光光度計是利用吸收原理，紫外區（200-400）一般用于分析有機物，一些特定的官能團會有吸收（分子吸收），經常用來測防腐劑含量，一般是用波長的最大吸收測，但是有多種物質吸收時，經常用是全掃單樣品，然後測複合樣，取多點計算，可以知道不同物質含量（這是一個老師的碩士論文哦）；可見區（400-760）一般用于分析離子，就和一般分光光度計一樣了如：721型。