制法
将柴胡粉碎成粗粉,加4倍量的水,于80℃溫浸半小時,加熱回流1小時,用水蒸氣蒸餾(蒸餾過程中補充4倍量的水),收集初餾液适量,加入氯化鈉使濃度達12%,鹽析12小時,再進行重蒸餾,收集重蒸餾液适量,加丙二醇,振搖,放置,備用;再收集重蒸餾液适量,備用。将收集初餾液後的藥材水煎液濾過,濾液濃縮至适量,冷藏24小時,濾過,濾液中加入蔗糖,溫熱使溶解,冷卻後與重蒸餾液合并,濾過,加入香精及續蒸餾液至規定量,用G3垂熔漏鬥精濾,灌封,經100℃流通蒸汽滅菌30分鐘,即得。
鑒别
(1)取本品10ml,置250ml燒瓶中,加水50ml,加熱蒸餾,收集餾出液10ml,取餾出液2ml,加品紅亞硫酸試液2滴,搖勻,放置5分鐘,顯玫瑰紅色。
(2)取本品5ml,置水浴上蒸幹,殘渣加甲醇10ml使溶解,取上清液0.5ml,加對二甲氨基苯甲醛甲醇溶液(1→30)0.5ml,混勻,加磷酸2ml,混勻,置熱水浴中,顯淡紅紫色。
(3)取本品30ml,置分液漏鬥中,用乙醚振搖提取3次,每次15ml,棄去乙醚液,再用以水飽和正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,加入等體積的氨試液。搖勻,放置使分層,分取上層液,減壓回收正丁醇至幹,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材3g,加乙醚30ml,加熱回流30分鐘,棄去乙醚液,藥渣揮去乙醚,加甲醇30ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液減壓回收甲醇至幹,殘渣加水15ml使溶解,照供試品溶液制備方法,自“用以水飽和的正丁醇振搖提取3次”起,依法制成對照藥材溶液。
再取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d對照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分别點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層闆上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以1%對二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液(1→10),在70℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯三個相同顔色的主斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顔色的斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的黃色熒光斑點。
注意事項
在用藥過程中忌煙、酒以及忌食辛辣、生冷、油膩食物,用藥期間不宜同時服用滋補性中藥,兒童、哺乳期婦女、孕婦、年老體弱者應該在醫師的指導下服用,對柴胡口服液過敏者禁用,過敏體質者慎用柴胡口服液,兒童必須在成人的監護下使用本品。