处方
硫酸亚铁 50g 叶酸 1g 干酵母 84g 当归 120g 黄芪 120g 白术 100g 辅料 适量 ─── 制成 1000片。
制法
将处方中的白术半量粉碎成细粉,备用,剩余白术及当归用6 倍量70%乙醇按渗漉法提取,提取液回收乙醇备用;黄芪加水煎煮两次,依次为3、2小时,滤过,与上述提取液合并,减压浓缩至稠膏,冷却,与白术细粉、干酵母、叶酸、糖粉及适量辅料混合均匀,制粒,加入硫酸亚铁及辅料适量,压片、包衣、分装,即得。 【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显黄褐色。
鉴别
(1)取本品,除去糖衣,研细,称取适量(约相当于硫酸亚铁0.2g), 加稀盐酸1滴与水20ml,振摇使硫酸亚铁溶解,滤过,滤液显铁盐与硫酸盐 (中国药典2000年版二部附录Ⅲ)的鉴别反应。
(2)取本品10片,除去糖衣,研细,加乙醚30ml,置约60℃水浴上回流提取30分钟,放冷,滤过,滤液挥发至约1ml,作为供试品溶液;另取当归对照药材粗粉1g,加乙醚30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品10片,除去糖衣,研细,加水20ml,超声处理20分钟,取出,离心20分钟(每分钟4000转),取上清液,用乙醚提取3次,每次10ml,分取乙醚液,挥发至1ml,作为供试品溶液。另取白术对照药材1g,加水20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验, 吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一含羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品适量,除去糖衣,研细,称取2g,加乙醚30ml,超声处理5分钟,滤过,弃去滤液,残渣加水饱和正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml氨试液提取,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验, 吸取供试品溶液10μl与对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第一法),以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时,取溶液20ml,滤过,精密量取续滤液10ml与含量测定项下标准铁溶液10ml,分别置50ml量瓶中,各精密加新配制的10%盐酸羟胺溶液 1.0ml、新配制的0.15%邻菲罗啉溶液12ml与1mol.L醋酸钠溶液5ml,加水至刻度, 摇匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B),在510nm的波长处分别测定吸收度,计算每片溶出的铁(Fe)量,乘以4.9781,即为每片硫酸亚铁 (FeSO4·7H2O)溶出量。限度为标示量的65%,应符合规定。 微生物限度 取本品,依法检查(中国药典2000年版一部附录Ⅺ J)应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
含量测定
标准铁溶液的制备 精密称取硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]约 86mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml约相当于含Fe50μg)。 供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫酸亚铁50mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸迅速滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密量取标准铁溶液与供试品溶液各10ml,分别置50ml量瓶中,各精密加新配制的10%盐酸羟胺溶液1.0ml、新配制的0.15%邻菲罗啉溶液12ml 与1mol/L醋酸钠溶液5ml,加水至刻度,摇匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B),在510nm的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果乘以 4.9781,即得。
其他
个别病例有轻度胃肠道反应如恶心呕吐胃痛腹泻铁锈味等
【注意事项】
1 下列情况应慎用:
① 酒精中毒;
② 肝炎;
③ 急性感染;
④ 肠道炎症;
⑤ 胰腺炎;
⑥ 消化性溃疡。
2 用药期间应定期作下列检查,以观察治疗反应:
① 血红蛋白测定;
② 网织红细胞计数;
③ 血清铁蛋白测定。
【禁忌症】
血色病或含铁血黄素沉着症及不伴缺铁的贫血
【贮藏】密闭,在干燥处保存。