醋酸曲安奈德:皮肤病用药-中文百科频道

药物分析

方法名称：醋酸曲安奈德—醋酸曲安奈德的测定—高效液相色谱法

应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德的含量。

本方法适用于醋酸曲安奈德。

方法原理：供试品用甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测醋酸曲安奈德的吸收值，计算出其含量。

试剂：1.甲醇（色谱纯）

2.水（色谱纯）

3.乙醚

4.炔诺酮

仪器设备：1.仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于2300，醋酸地塞米松与内标物质峰分离度应符合规定。

1.3紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1流动相：甲醇-水-乙醚= 62 38 2

2.2检测波长：240nm

2.3柱温：室温

试样制备：

1.对照品溶液的制备

取醋酸曲安奈德对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成,每1mL中含0.125mg的溶液，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

2.供试品溶液的制备

取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成,每1mL中约含0.125mg的溶液，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

3.内标溶液的配制

取炔诺酮适量，加甲醇制成每1mL中约含0.15mg的溶液，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长240nm处测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算其含量。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p844。

010版中国药典修订增订内容

醋酸曲安奈德

Cusuan Qu’annaide

Triamcinolone Acetonide Acetate

书页号：2005年版二部－844

【鉴别】（2）取本品约20mg，置小试管中，加磷酸3～4滴，混匀，试管上端复以5%硝酸镧溶液湿润的滤纸，小火缓缓加热至沸，取下滤纸条加0.02mol/L碘溶液1滴后，再加氨试液1滴，滤纸渐变为蓝紫色。

[增订]

【鉴别】（4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

[修订]

【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。

本品在三氯甲烷中溶解，在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

【检查】相关物质取本品约25mg，精密称定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取曲安奈德对照品约25mg，精密称定置50ml量瓶中，加甲醇30ml振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液及供试品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

供试品溶液色谱图中如出现与对照溶液中曲安奈德相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过1.0%，其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积的2.5倍（2.5%）（供试品溶液中任何小于对照溶液醋酸曲安奈德峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60：40)为流动相，检测波长为240nm。量取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪，出峰顺序为曲安奈德峰、醋酸曲安奈德峰，曲安奈德峰与醋酸曲安奈德峰的分离度应大于10。

测定法：取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液，精密量取此溶液10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸曲安奈德对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。