提純方法
減壓蒸餾法
乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液(5%)洗滌,加入無水氯化鈣幹燥後蒸餾,當幹燥要求嚴格時,可加入五氧化二磷幹燥、過濾,在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次,再用無水硫酸鎂幹燥後蒸餾。
1—水浴;2—1000ml克萊森燒瓶;3—毛細管;4—溫度計;0~100℃;5—球形冷凝管;6—接受器;7—加熱圈;8—接調壓變壓器;9—接真空泵;a、b—兩通活塞;c—三通活塞。
将500ml洗滌幹燥過的乙酸丁酯置于燒瓶中,聯結蒸餾裝置,打開活塞a、b、c,啟動真空泵抽出系統内的空氣,當系統内壓力達到7998Pa時,接通恒溫水浴電源,溫度控制在60~70℃,蒸餾速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml後,關閉活塞a,使活塞c接通大氣,卸下接受瓶,棄去首段餾出液,裝好并接通c,使接受瓶與泵接通,蒸餾繼續進行,當蒸出300~350ml餾出液時停止蒸餾,此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應随真空度的大小而定,應以蒸餾速度為準。
回收
将使用過乙酸丁酯廢液,在分液漏鬥中水洗幾次,然後用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色,再用水洗幾次,再蒸餾提純。
制備方法
在250mL的三口燒瓶上,中口裝上分水器,分水器上口裝上回流冷凝管.三口瓶一側口裝上200℃溫度計。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀器裝好後,通入冷卻水,加熱回流反應。在回流反應過程中,在分水器中不斷有水滴生成,要不斷分出生成的水,以免流回反應器影響反應的進行。到分水器中無水滴出現,反應液溫度恒定不再上升,停止加熱,整個反應過程約lh左右。稍冷後放淨分水器中的水,去掉分水器,改為蒸餾裝置,收集125.127℃的餾分,即為産物。
制備來源
制備
由正丁醇與乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。
來源
除合成外,還天然存在于蘋果、香蕉等果品中。
主要用途
1、是優良的有機溶劑,廣泛用于硝化纖維清漆中,在人造革、織物及塑料加工過程中用作溶劑,也用于香料工業。
2、GB2760一96規定為允許使用的食用香料。作為香料,大量用于配制香蕉、梨、菠蘿、杏、桃及草莓、漿果等型香精。亦可用作天然膠和合成樹脂等的溶劑。
3、偶用于果香型香精中,主要取其擴散力好的性能,更适宜作頭香香料使用,但用量宜少,以免單獨突出而影響效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、鳳梨、懸鈎子、草莓等食用香精中。
4、優良的有機溶劑,對醋酸丁酸纖維素、乙基纖維素、氯化橡膠、聚苯乙烯、甲基丙烯酸樹脂以及許多天然樹脂如栲膠、馬尼拉膠、達瑪樹脂等均有良好的溶解性能。廣泛應用于硝化纖維清漆中,在人造革、織物及塑料加工過程中用作溶劑,在各種石油加工和制藥過程中用作萃取劑,也用于香料複配及杏、香蕉、梨、菠蘿等各種香味劑的成分。
5、用于火棉膠、硝化纖維、清漆、人造革、醫藥、塑料及香料工業中.是一種優良的有機溶劑,能夠溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡膠、杜仲膠、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析試劑、色譜分析标準物質及溶劑。
産品應用
常用有機溶劑。檢定铊、錫和鎢。測定钼和铼。抗生素萃取劑。用擴硝化纖維及漆類的溶劑。常用作果實的香精,主要配制香蕉、樹莓、草莓和奶油等型香精。
健康危害
對眼及上呼吸道均有強烈的刺激作用,有麻醉作用。吸入高濃度本品會出現流淚、咽痛、咳嗽、胸悶、氣短等症狀,嚴重者會出現心血管和神經系統的疾病,可引起結膜炎、角膜炎,角膜上皮有空泡形成。皮膚接觸可引起皮膚幹燥。
燃爆危險
燃燒性:易燃
爆炸下限(%):1.2
爆炸上限(%):7.5
滅火劑:抗溶性泡沫、二氧化碳、幹粉、砂土。
滅火注意事項:用水滅火無效,但可用水保持火場中容器冷卻。
易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇火源會着火回燃。
有害燃燒産物:一氧化碳、二氧化碳。
關聯信息
儲存條件
密封陰涼幹燥保存。
安全措施
貯于低溫通風處,遠離火種、熱源。與氧化劑、酸堿類等分儲分運。禁止使用易産生火花的工具。
滅火:抗溶性泡沫、二氧化碳、幹粉、砂土。
緊急處理
皮膚接觸:脫去被污染的衣着,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸:立即提起眼睑,用大量流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐。
滅火方法
采用抗溶性泡沫、二氧化碳、幹粉、砂土滅火。用水滅火無效,但可用水保持火場中容器冷卻。
應急處理
應急處理
迅速撤離洩漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防靜電工作服。盡可能切斷洩漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。
小量洩漏
用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋後放入廢水系統。
大量洩漏
構築圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,降低蒸氣災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器内,回收或運至廢物處理場所處置。
操作儲存
操作原則
密閉操作,全面通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防靜電工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣洩漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、堿類接觸。灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及洩漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存原則
儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、堿類分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易産生火花的機械設備和工具。儲區應備有洩漏應急處理設備和合适的收容材料。
專利技術
從青黴素發酵液萃餘相廢水中分離乙酸丁酯的方法及設備
單一精餾塔生産高純度乙酸丁脂的裝置與流程
糠醛廢水治理及回收乙酸丁酯、硫酸铵、醋酸铵、乙酰胺和乙腈方法
糠醛工業廢水治理及制備乙酸丁脂工藝
連續法乙酸丁酯生産工藝
連續生産乙酸丁酯的方法
一種回收抗生素生産過程中的乙酸丁酯的方法
一種氣相催化酯化反應合成乙酸丁酯的方法
注意事項
1、本品屬于二級易燃品,應遠離火種火源。
2、裝卸時,應輕裝輕卸,防止包裝及容器破損,防止靜電積聚。
3、産品應貯存于陰涼、通風的庫房,倉溫不宜超過30℃,防止陽光直接照射,保持容器的密閉。應與氧化劑分開存放。儲區應備有洩露應急設備和合适的收容材料。
4、工作場所應保持通風透氣,操作人員應佩帶好防護用品。