簡介
工業硫酸是一種油狀的液體,一般看起來是無色透明狀的,硫酸的密度比水的密度大,溶于水是放出大量的熱;有強烈的腐蝕性和脫水性。
分子式:HSO
相對分子質量:98.08(按1985年國際原子量)
技術要求
工業硫酸應符合下列要求
項目指标
特種硫酸濃硫酸發煙硫酸
優等品一等品合格品優等品一等品合格品
硫酸(H2SO4)含量,%≥92.5或98.0
遊離三氧化硫(SO)含量,%≥20.020.020.0
灰分,%≤0.020.030.030.100.030.030.10
鐵(Fe)含量,%≤0.0050.0100.0100.0100.0100.030
砷(As)含量,%≤8*10-50.00010.0050.00010.0001
鉛(Pb)含量,%≤0.0010.010.01
汞(Hg)含量,%≤0.0005
氮氧化物(以N計)含量,%≤0.0001
二氧化硫(SO)含量,%≤0.01
氯(Cl)含量,%≤0.001
透明度,mm≥1605050
色度,ml≤1.02.02.0
檢驗方法
1、硫酸含量的測定和發煙硫酸中遊離三氧化硫含量的測定
①本方法為GB11198.1-89《工業硫酸硫酸含量的測定和發煙硫酸中遊離三氧化硫含量的計算滴定法》。此标準參照采用國際标準ISO910-1977《工業硫酸和發煙硫酸——總酸度的測定和發煙硫酸中遊離三氧化硫含量計算——滴定法》。
1.1方法原理
以甲基紅-次甲基藍為指示劑,用氫氧化鈉标準溶液中和滴定,以測得硫酸含量。或由測得的硫酸含量換算成遊離三氧化硫含量。
1.2試劑和溶液
氫氧化鈉(GB629)标準溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基紅-次甲基藍混合指示劑。
1.3儀器
玻璃安瓿球(直徑約15mm,毛細管端長約60mm)。
1.4稱樣和試液的制備
1.4.1特種硫酸和濃硫酸
用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶,稱取約0.7g試樣(稱準至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中,冷卻至室溫,備用。
1.4.2發煙硫酸
将安瓿球稱量(稱準至0.0001g),然後在微火上烤熱球部,迅速将該球之毛細管插入試樣中,吸入約0.7g試樣,立即用火焰将毛細管頂端燒結封閉,并用小火将毛細管外壁所沾上的酸液烤幹,重新稱量。
将已稱量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中,塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球,繼續振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失,打開瓶塞,用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細管,用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒,備用。
1.5測定步驟
1.5.1特種硫酸的濃硫酸
于試液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示劑,用氫氧化鈉标準溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點。
1.5.2發煙硫酸
于試液(1.4.2)中,按1.5.1中的方法滴定。
1.6計算
1.6.1特種硫酸和濃硫酸
硫酸的含量X(%)按式(1)計算:
X=(V*c*0.04904)/m*100(1)
式中V——滴定耗用的氫氧化鈉标準溶液體積,ml;
c——氫氧化鈉标準溶液濃度,mol/L;
0.04904——與1.00ml1.000mol/L氫氧化鈉标準溶液相當的,以克表示的硫酸的質量。
1.6.2發煙硫酸
發煙硫酸中遊離三氧化硫的含量X1(%)按式(2)計算或由附錄A表A1查得。
X1=4.444*(X-100)(2)
式中X——按1.6.1條中式(1)算出的發煙硫酸中硫酸的質量百分含量;
4.444——遊離三氧化硫的換算系數。
1.7允許誤差
測定結果以算術平均值報出。
1.7.1特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測定允許絕對偏差為0.2%。
1.7.2發煙硫酸中遊離三氧化硫含量平行測定允許絕對偏差為0.6%。
2、灰色的測定(按GB11198.2-89《工業硫酸灰分測定重量法》規定進行)
3、鐵含量的測定[按GB11198.3-89《工業硫酸鐵含量的測定鄰菲羅啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工業硫酸鐵含量的測定原子吸收分光光度法》規定進行]
4、砷含量的測定[按GB11198.5-89《工業硫酸砷含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工業硫酸砷含量的測定古蔡法》規定進行]
5、鉛含量的測定[按GB11198.7-89《工業硫酸鉛含量的測定雙硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工業硫酸鉛含量的測定原子吸收分光光度法》規定進行]
6、汞含量的測定[按GB11198.9-89《工業硫酸汞含量的測定以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工業硫酸汞含量的測定冷原子吸收分光光度法》規定進行]
7、氮氧化物含量的測定(按GB11198.11-89《工業硫酸氮氧化物測定2,4-二甲苯酚分光光度法》規定進行)
8、二氧化硫含量的測定(按GB11198.12-89《工業硫酸二氧化硫含量的測定碘量法》規定進行)
9、氯含量的測定(按GB11198.13-89《工業硫酸氯含量的測定電位滴定法》規定進行)
10、透明度的測定(按G11198.14-89《工業硫酸透明度的測定》規定進行)
11、色度的測定(按G11198.15-89《工業硫酸色度的測定》規定進行)
附錄A發煙硫酸質量百分含量換算表(補充件)
表A1HSO總SO遊離SOHSO總SO遊離SO
104.0084.8717.78105.0585.7522.45
104.0584.9218.00105.1085.8022.67
104.1084.9618.23105.1585.8322.89
104.1585.0218.44105.2085.8823.11
104.2085.0618.66105.2585.9223.33
104.2585.0918.89105.3085.9623.56
104.3085.1319.11105.3586.0023.78
104.3585.1819.33105.4086.0424.00
104.4085.2219.55105.4586.0824.22
104.4585.2619.78105.5086.1224.44
104.5085.3020.00105.5586.1624.67
104.5585.3420.22105.6086.2024.89
104.6085.3820.44105.6586.2425.11
104.6585.4320.66105.7086.2825.33
140.7085.4720.88105.7586.3225.56
104.7585.5121.11105.8086.3625.77
104.8085.5521.33105.8586.4016.00
104.8585.5921.55105.9086.4426.22
104.9085.6321.77105.9586.4826.44
104.9585.6722.00106.0086.5226.67
105.0085.7122.23
測量方法
本方法僅适用于估測硫酸濃度的使用,且隻适于估測硫酸濃度小于98%(m/m)的工業硫酸。不能用估測值作為分析測定結果。
B.1方法原理
用密度計測量20℃時硫酸的密度或在工作溫度下測量密度再換算成20℃的密度,查表,用内插法查得與密度相應的硫酸濃度。
B.2儀器
密度計(在20℃時校準,刻度為0.005g/cm3);
玻璃量筒(容積最小為500ml,直徑大于密度計,直徑至少25mm,高度大于密度計的浸沒高度至少25mm);
溫度計(0-50℃,分度值為0.1℃)。
B.3測定步驟
按B3.1或B3.2兩種手續進行。
B3.1取約500ml試樣,置于玻璃量筒内,調節量筒中試樣溫度至20±0.5℃。
插入密度計,待穩定後再次檢查試樣溫度是否為20±0.5℃,讀取密度計标尺指示的密度。
B3.2取約500ml試樣,置于玻璃量筒内,用溫度計測量其中試樣溫度。
插入密度計,待穩定後再次測量試樣溫度,并讀取密度計标尺指示的密度。
B3.3估測硫酸濃度
當按B3.1規定測量密度時,根據密度計指示的密度,由表B2的20℃時硫酸的密度與濃度對照表查得相應的濃度。
當按B3.2規定測量密度時,根據密度計指示的密度,按式(B1)換算成20℃時的密度。
ρ20=ρt*[1+0.000025(20-t)]-(20-t)*K(B1)
式中ρ20——20℃時的密度,g/cm;
ρt——測定時密度計指示的密度,g/cm;
0.000025——密度計玻璃膨脹系數;
t——測定時的試樣溫度,℃;
K——試樣密度的溫度校正系數,由表B1給出。
表B1密度的溫度校正系數
密度,g/cm校正系數K密度,g/cm校正系數K
1.151-1.2000.00071.561-1.7000.0010
1.221-1.4200.00081.701-1.7700.0011
1.421-1.5600.00091.771-1.8400.0012
根據算得的密度,由表B2中查得20℃時與密度相應的硫酸濃度。
表B220℃時硫酸的密度與濃度對照表
密度HSO密度HSO密度HSO密度HSO
g/cm%g/cm%g/cm%g/cm%
1.0000.31.11516.71.23031.41.34544.7
1.0051.01.12017.41.23532.01.35045.3
1.0101.71.12518.11.24032.61.35545.8
1.0152.51.13018.81.24533.21.36046.3
1.0203.21.13519.41.25033.81.36546.9
1.0254.01.14020.11.25534.41.37047.4
1.0304.71.14520.71.26035.01.37547.9
1.0355.51.15021.41.26535.61.38048.4
1.0406.21.15522.01.27036.21.38549.0
1.0457.01.16022.71.27536.81.39049.5
1.0507.71.16523.31.28037.41.39550.0
1.0558.41.17023.91.28537.91.40050.5
1.0609.11.17524.61.29038.51.40551.0
1.0659.81.18025.21.29539.11.41051.5
1.07010.61.18525.81.30039.71.41552.0
1.07511.31.19026.51.30540.21.42052.5
1.08012.01.19527.11.31040.81.42553.0
1.08512.71.20027.71.31541.41.43053.5
1.09013.41.20528.31.32041.91.43554.0
1.09514.01.21028.91.32542.51.44054.5
1.10014.71.21529.61.33043.11.44555.0
1.10515.41.22030.21.33543.61.45055.4
1.11016.11.22530.81.34044.21.45555.9
密度HSO密度HSO密度HSO密度HSO
g/cm%g/cm%g/cm%g/cm%
1.46056.41.58567.81.71078.51.83595.7
1.46556.91.59068.21.71578.91.83697.0
1.47057.41.59568.71.72079.4
1.47557.81.60069.11.72579.8
1.48058.31.60569.51.73080.2
1.48558.81.61070.01.73580.7
1.49059.21.61570.41.74081.2
1.49559.71.62070.81.74581.6
1.50060.21.62571.21.75082.1
1.50560.61.63071.71.75582.6
1.51061.11.63572.11.76083.1
1.51561.51.64072.51.76583.6
1.52062.01.64572.91.77084.1
1.52562.41.65073.41.77584.6
1.53062.91.65573.81.78085.2
1.53563.41.66074.21.78585.7
1.54063.81.66574.61.79086.3
1.54564.31.67075.11.79587.0
1.55064.71.67575.51.80087.7
1.55565.11.68075.91.80588.4
1.56065.61.68576.31.81089.2
1.56566.01.69076.81.81590.1
1.57066.51.69577.21.82091.1
1.57566.91.70077.61.82592.2
1.58067.31.70578.11.83093.6